专利名称 ---【 刺五加叶的质量检测方法 】

基本信息
申请号
CN01104005.X
申请日
20010216
公开(公告)号
CN1369704A
公开(公告)日
20020918
申请(专利权)人
中国科学院长春应用化学研究所
申请人地址
130022吉林省长春市人民大街159号
发明人
刘淑莹;宋凤瑞;刘志强;郭明全;陈貌连;崔勐; 专利类型 发明专利
摘要
本发明提供了一种长白山地道药材刺五加叶的 质量检测方法。利用乙醇提取、浓缩、过滤、除脂等样品前处 理手段将刺五加叶处理后,通过电喷雾质谱得到总黄酮、总皂甙 的指纹图谱,根据其指纹图谱确定刺五加叶中所含的黄酮、皂甙 的种类;利用紫外-可见分光光度计测定总黄酮,总皂甙的含 量。综合其指纹图谱及含量测定数据,可以对刺五加叶的质量进 行评价。
主权项
1.一种刺五加叶的质量检测方法,其特征在于选择60%-90%的 乙醇作为溶媒,称取已粉碎的刺五加叶60-100g于2000ml烧瓶中, 加360ml-1000ml?60%-90%乙醇,通过超声提取2-3次,20-40min/次, 或热浸2-3次,1-3h/次;合并两次提取液并浓缩至约60-100ml,再 用石油醚萃取近无色,将下层蒸干成固体物,精确称取50mg于50ml 容量瓶中,加乙醇定容后即为黄酮含量测定用样品a;水定容后饱 和正丁醇萃取4次,分别合并4次萃取的正丁醇层,减压蒸干,残 渣以甲醇溶解,移入50ml容量瓶中,用甲醇定容,摇匀,作为总皂 甙含量测定的样品b; 样品的电喷雾指纹图谱通过如下步骤得到:取少量的样品溶液 a,用甲醇稀释后,作电喷雾质谱分析,电喷雾质谱实验条件如下: 电喷雾源,正、负离子电离方式,喷雾电压3.5-5.5kV,流动注入泵 进样;扫描范围m/z50-2000,利用负离子电喷雾质谱确认黄酮的种 类,利用正离子电喷雾质谱确认皂甙的种类; 总皂甙含量测定的方法如下:精密称取约15mg的齐墩果酸置 于10ml容量瓶中,加甲醇定容;香兰素配成8%乙醇溶液;硫酸配成 72%(V/V)溶液; 用微量注射器精密移取齐墩果酸标准品溶液0μl-100μl及50 μl样品溶液b分别置于六个小试管中,挥干溶剂,分别加入8%香 兰素乙醇溶液0.5ml,72%(V/V)硫酸5ml,摇匀后于60℃恒温水 浴加热10min,然后置冰水浴中冷却15min,反应物作为待测溶液; 首先测定标准溶液在530-545nm波长下的可见光吸收,作标准 工作曲线,然后根据标准曲线测得样品中总皂甙的含量; 总黄酮含量测定方法如下:精密称量约10mg的芦丁,置于10ml 容量瓶中,加乙醇定容,用微量注射器精密移取芦丁标准品溶液0 μl-50μl及25μl样品溶液a分别置于25ml容量瓶中,分别加入 5%亚硝酸钠1.0ml,摇匀,静止5min,再加入4%氢氧化钠溶液5ml, 加70%乙醇至刻度,放置15min,在490-510nm波长下首先测定标 准溶液的吸收,作标准工作曲线,然后根据标准曲线测得样品中总 黄酮的含量。

 

IPC信息
IPC主分类号
G01N23/22

 

法律状态信息
法律状态公告日
20080423
法律状态
专利权的终止(未缴年费专利权终止) 法律状态信息
CN01104005 20080423 专利权的终止(未缴年费专利权终止) 专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2004.10.20
法律状态公告日
20021204
法律状态
实质审查的生效 法律状态信息
CN01104005 20021204 实质审查的生效
法律状态公告日
20010613
法律状态
实质审查请求的生效 法律状态信息
CN01104005 20010613 实质审查请求的生效
法律状态公告日
20041020
法律状态
授权 法律状态信息
CN01104005 20041020 授权 授权
法律状态公告日
20020918
法律状态
公开 法律状态信息
CN01104005 20020918 公开 公开

 

代理信息
代理机构名称
NULL
代理人姓名
NULL

 

被引专利信息
引用阶段 被引时间 专利号 申请人 公开时间

 

被引非专利信息
引用阶段 被引时间 被引文档类型 被引文档信息
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