专利名称 ---【 一种有机三阶非线性光学材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐及其合成方法 】

基本信息
申请号
CN201110351131.0
申请日
20111108
公开(公告)号
CN102558034B
公开(公告)日
20120711
申请(专利权)人
中国科学院福建物质结构研究所
申请人地址
350002 福建省福州市杨桥西路155号
发明人
罗军华;孙志华;陈天亮;洪茂椿; 专利类型 发明专利
摘要
本发明涉及一种有机三阶非线性光学材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐及其合成方法,属于功能材料领域。该材料的化学式为C17H19N2O3F3S,室温下属于单斜晶系,其空间群为P21/C,晶胞参数为a=17.508(5),b=7.607(2),c=13.533(4) ,α=90.0°,β=93.712(6)°,γ=90.0°,Z=4,V=1798.4(10) 3。本发明的三阶非线性光学材料具有良好的热学稳定性、较大的非线性吸收效应和自散焦性质,且制备过程中所采用的原料易得、化学合成路线简单、反应条件温和,具有潜在的实施价值。
主权项
1.一种有机三阶非线性光学材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:制备4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物,将0.01mol4-甲基吡啶、0.01mol碘甲烷和0.01mol4-二甲基氨基苯甲醛溶解在100-150ml甲醇溶液中,以3-5ml哌啶为催化剂,在65-75℃的条件下回流反应10-12h,溶液颜色由淡黄色逐渐变为深红色,溶液经冷却结晶、过滤、烘干后,得到4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物;或者,将0.02mol4-甲基吡啶、0.02mol碘甲烷和0.02mol4-二甲基氨基苯甲醛溶解在100-150ml甲醇中,搅拌缓慢升温至65-70℃并回流反应48h,溶液颜色由淡黄色逐渐变为深红色,溶液经冷却结晶、过滤、烘干后,得到4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物;或者,将0.05mol4-甲基吡啶、0.05mol碘甲烷和0.05mol4-二甲基氨基苯甲醛溶解在150-250ml甲醇中,搅拌缓慢升温至75℃,加入5ml哌啶作为催化剂并回流反应6h,溶液颜色由淡黄色逐渐变为深红色,溶液经冷却结晶、过滤、烘干后,得到4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物;步骤2:制备4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐,50℃条件下,将0.01mol4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物与0.01-0.012mol三氟磺酸银在50-75ml甲醇中反应2h,过滤除去沉淀,溶液经过静置、冷却结晶得红色针状或块状4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐晶体;或者,室温条件下,0.01mol4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物与0.01-0.012mol三氟磺酸银在50-75ml甲醇中反应2h,过滤除去沉淀,溶液经过静置、缓慢蒸发溶剂,得红色块状4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐晶体;或者,50℃条件下,将0.01mol4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物溶于75ml甲醇中,将0.05mol三氟磺酸钠溶于40ml水中,两者混合搅拌离子交换反应48h,溶液经过静置、冷却并在甲醇中重结晶,得红色针状4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐晶体;所述有机三阶非线性光学材料4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶三氟磺酸盐的化学式为C17H19N2O3F3S,在室温下属于单斜晶系,其空间群为P21/C,晶胞参数为a=17.508(5),b=7.607(2),α=90.0°,β=93.712(6)°,γ=90.0°,Z=4,

 

IPC信息
IPC主分类号
C07D213/38

 

法律状态信息
法律状态公告日
20160518
法律状态
授权 法律状态信息
CN201110351131 20160518 授权 授权
法律状态公告日
20141015
法律状态
实质审查的生效 法律状态信息
CN201110351131 20141015 实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):C07D 213/38申请日:20111108
法律状态公告日
20120711
法律状态
公开 法律状态信息
CN201110351131 20120711 公开 公开

 

代理信息
代理机构名称
NULL
代理人姓名

 

被引专利信息
引用阶段 被引时间 专利号 申请人 公开时间

 

被引非专利信息
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