专利名称 ---【 一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法 】

基本信息
申请号
CN201210512025.0
申请日
20121204
公开(公告)号
CN103007786B
公开(公告)日
20130403
申请(专利权)人
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请人地址
315201 浙江省宁波市镇海区庄市大道519号
发明人
刘富;薛立新;陶咪咪; 专利类型 发明专利
摘要
本发明公开了一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法。现有微孔膜易造成膜污染,导致通量下降、分离效率降低,膜使用寿命缩短。该方法是将聚偏氟乙烯溶于极性非质子溶剂,75~125℃下搅拌5~72小时,制成成膜前驱体溶液;然后氮气保护下活性溶液加入成膜前驱体溶液反应2~48小时后,停止氮气保护,反应物暴露空气终止反应,静置,脱泡后得到铸膜液;铸膜液通过成膜机加工成型,制成初生膜;初生膜浸入凝固浴浸没1分钟~12小时固化成膜完成一次交联,转移水浴中,浸没2~96小时完成二次交联,晾干,得到亲水聚偏氟乙烯干膜。本发明方法制备的微孔膜具有出众稳定的亲水性,并且反应条件温和,制备方法简单,重复性好。
主权项
一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤(1).将聚偏氟乙烯溶解在极性非质子溶剂中,在75~125℃下搅拌5~72小时,制成成膜前驱体溶液;成膜前驱体溶液中聚偏氟乙烯的质量百分含量为10~30﹪;所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种;步骤(2).保持搅拌温度和搅拌速度不变,在氮气保护下将活性溶液加入到成膜前驱体溶液中进行聚合反应,反应2~48小时后,停止氮气保护,使反应物暴露在空气中终止反应,保持反应温度不变静置18~36小时,脱泡后得到铸膜液;其中活性溶液与成膜前驱体溶液的质量比为0.02~0.3:1;所述的活性溶液为引发剂、改性单体和极性非质子溶剂的混合液;其中引发剂、改性单体和磷酸三乙酯的质量比为1:130:50;所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰中的一种;所述的改性单体为乙烯基亲水单体与硅烷偶联剂的混合物;其中乙烯基亲水单体与硅烷偶联剂的质量比为(4:6)~(19:1);所述的乙烯基亲水单体为N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙酰胺中的一种或多种;当为多种时,比例为任意比;所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种;步骤(3).将铸膜液通过成膜机加工成型,制成初生膜;步骤(4).初生膜成型后30分钟内浸入到凝固浴中浸没1分钟~12小时固化成膜并完成一次交联,然后转移到pH值为3~12的水浴中,浸没2~96小时完成二次交联,空气中常温下自然晾干,得到亲水聚偏氟乙烯干膜;所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为10~90﹪极性非质子溶剂的水溶液;所述的凝固浴的温度为10~80℃;所述的水浴的温度为40~80℃;步骤(4)中水浴用醋酸和氨水调节pH。

 

IPC信息
IPC主分类号
B01D71/34

 

法律状态信息
法律状态公告日
20130403
法律状态
公开 法律状态信息
CN201210512025 20130403 公开 公开
法律状态公告日
20130501
法律状态
实质审查的生效 法律状态信息
CN201210512025 20130501 实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):B01D 71/34申请日:20121204
法律状态公告日
20150520
法律状态
授权 法律状态信息
CN201210512025 20150520 授权 授权

 

代理信息
代理机构名称
杭州求是专利事务所有限公司 33200
代理人姓名
杜军


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