专利名称 ---【 一种药物中基因毒性杂质硫酸二异丙酯的检测方法 】

基本信息
申请号
CN201810477629.3
申请日
20180518
公开(公告)号
CN108693286B
公开(公告)日
20181023
申请(专利权)人
中科广化(重庆)新材料研究院有限公司;广州中科检测技术服务有限公司;中科院广州化学有限公司
申请人地址
400700 重庆市北碚区云禾路74号5楼
发明人
曾瑜;刘瑞;赖华杰;陈晓丹;马倩;靳焘; 专利类型 发明专利
摘要
本发明公开了一种药物中基因毒性杂质硫酸二异丙酯的检测方法,将百里酚类药物原料溶解提取并高速离心分离后得到上清液,通过三重串联四级杆高效液相色谱‑质谱联用仪分析,从而检测出百里酚类药物原料中基因毒性杂质硫酸二异丙酯的含量。通过本发明的检测方法,硫酸二异丙酯的回收率在90%~110%之间,标准偏差(RSD)为2.33%,检出限为1.74μg/kg,定量限为5.81μg/kg,说明方法检出限低、回收率高、灵敏度高、重复性好,可用于包括难气化药物在内的药物原料中基因毒性杂质硫酸二异丙酯的检测。
主权项
1.一种药物中硫酸二异丙酯的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)提取在药物样品中加入甲醇提取,高速离心后取上清液,过微孔滤膜,得到待测样品溶液;(2)标准工作溶液的配制精密称取硫酸二异丙酯标准品,配制得到硫酸二异丙酯标准储备液和标准对照品溶液,然后配制得到梯度浓度的标准工作溶液;(3)高效液相色谱-质谱联用仪检测分析通过高效液相色谱-串联质谱联用仪测定步骤(2)中各梯度浓度的标准工作溶液,液相色谱条件为:高效液相色谱柱为inertsil ODS-3 3μm 2.1×100mm;样品进样量为5μL,柱温为35℃±5℃,流速为0.3mL/min±0.05mL/min;流动相为体积比为0.1%的A相甲酸水溶液和B相甲醇,梯度洗脱程序如下:质谱条件为:离子源为ESI-模式;检测方式为多反应监测MRM模式;离子源电压使用调谐文件;接口温度为300℃;雾化气流量为3L/min;加热气流量为10L/min;干燥气流量为10L/min;选择特定的一对母离子和子离子作为定量离子,同时选定一对或多对特定的母离子和子离子作为定性离子;所述的母离子为断裂了异丙基之后的加合离子;目标物质磺酸二异丙酯的质谱参数为:以目标化合物定量离子对峰面积Y及硫酸二异丙酯工作溶液浓度x建立标准工作曲线;在相同条件下测定步骤(1)得到的待测样品溶液,通过标准工作曲线计算待测样品溶液硫酸二异丙酯的浓度,从而计算得到药物样品中硫酸二异丙酯的含量;步骤(3)中所述的高效液相色谱-质谱联用仪为三重串联四级杆液质联用仪,其扫描模式为多反应检测模式。

 

IPC信息
IPC主分类号
G01N30/88

 

法律状态信息
法律状态公告日
20181023
法律状态
公开 法律状态信息
CN201810477629 20181023 公开 公开
法律状态公告日
20181116
法律状态
实质审查的生效 法律状态信息
CN201810477629 20181116 实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/88
法律状态公告日
20200807
法律状态
授权 法律状态信息
CN201810477629 20200807 授权 授权

 

代理信息
代理机构名称
广州市华学知识产权代理有限公司 44245
代理人姓名
黄莹


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