专利名称 ---【 一种黄芩中黄酮苷的制备方法 】 全文链接

基本信息
申请号
CN200810228132.4
申请日
20081017
公开(公告)号
CN101723998B
公开(公告)日
20100609
科技资源标识
CSTR:32117.16.20081017.CN200810228132.4
申请(专利权)人
中国科学院大连化学物理研究所
申请人地址
116023 辽宁省大连市中山路457号
发明人
梁鑫淼;王艳萍;丰加涛;肖远胜;薛兴亚;章飞芳 专利类型 发明专利
摘要
本发明提供了一种黄芩中黄酮苷类化合物的制备方法,该方法适用于包括黄芩苷、汉黄芩苷、白杨素-6-C-α-L-阿拉伯糖苷-8-C-β-D-葡萄糖苷和木蝴蝶素A-7-O-葡萄糖醛酸苷在内的四种黄酮苷的快速制备。其制备方法是将黄芩药材粉碎后加水提取,先后乙醇醇沉,高速离心,再通过膜分离后,非极性大孔吸附树脂上样,乙醇/水洗脱,收集洗脱液并浓缩干燥后得到黄芩大孔树脂组分,再通过平行制备液相色谱分离,乙腈水作流动相,获得黄芩有效成分。本发明选择性好、所得化合物纯度高,且大大提高了分离纯化效率。制备过程重复性高和可操作性好,易于实现标准化和产业化,对快速获取黄芩中的黄酮类活性成分具有一定的指导意义。
主权项
一种黄芩中黄酮苷的制备方法,其特征在于:1)样品前处理:称取原药材黄芩,加水煎煮提取2‑3次,得到黄芩提取液,将提取液浓缩成浸膏后依次进行醇沉、高速离心和膜分离处理后得到膜分离组分,将膜分离组分上样于非极性大孔树脂柱,分别采用不同体积浓度的乙醇洗脱,洗脱液浓缩,得黄芩大孔树脂分离组分;2)平行制备液相色谱分离:采用2‑6个通道的平行制备液相色谱,以粒径3‑10微米的ODS系列中的固定相为色谱填料,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,乙腈的体积浓度从0‑100%变化,对黄芩大孔树脂分离组分进行纯化分离,采用DAD实时监控,共收集到四个不同的目标组分,浓缩处理即得黄酮苷类化合物,它们分别为黄芩苷、汉黄芩苷、白杨素‑6‑C‑α‑L‑阿拉伯糖‑8‑C‑β‑D‑葡萄糖苷和木蝴蝶素A‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷;加水煎煮提取2‑3次的过程是指,将黄芩加入其重量6‑10倍的水煎煮提取1‑3小时,过滤得到提取液;煎煮提取和过滤过程重复2‑3次,合并提取液,将提取液浓缩至相对密度为0.9‑1.10的浸膏,得到黄芩水提组分;所述浸膏至膜分离组分过程是指于浸膏中加入乙醇,使乙醇体积浓度达到50‑70%,室温静置12‑24小时,过滤,滤渣弃去,取滤液浓缩,滤液浓缩至相对密度1.05‑1.10;于所得浓缩物中再加入乙醇使乙醇体积浓度达到75‑85%,室温静置12‑24小时过滤,滤渣弃去,取滤液浓缩挥发除去乙醇,样品溶液经过10000‑25000转/分钟的高速离心机离心,得到黄芩醇沉组分;此醇沉组分再通过3000‑6000Da的膜分离,得到膜分离组分;所述非极性大孔树脂分离过程为,将黄芩的膜分离组分上样于非极性大孔树脂柱,上样量与分离材料体积比为1∶100‑500,分别采用流动相体积浓度5‑15%和30‑60%乙醇洗脱,每次洗脱的体积为3‑5个柱体积,流速为1‑3个柱体积/小时;循环洗脱,收集采用体积浓度为30‑60%的乙醇洗脱时的洗脱液,洗脱液浓缩,即为黄芩大孔树脂分离组分;所述平行制备液相色谱的柱效为50000‑150000塔板/米;色谱柱长为100‑300毫米,色谱柱内径为5‑50毫米。

 

IPC信息
IPC主分类号
C07H17/07

 

法律状态信息
法律状态公告日
20100609
法律状态
公开 法律状态信息
CN200810228132 20100609 公开 公开
法律状态公告日
20100811
法律状态
实质审查的生效 法律状态信息
CN200810228132 20100811 实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):C07H 17/07申请日:20081017
法律状态公告日
20120418
法律状态
授权 法律状态信息
CN200810228132 20120418 授权 授权
法律状态公告日
20161207
法律状态
专利权的终止 法律状态信息
CN200810228132 20161207 专利权的终止 未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07H 17/07申请日:20081017授权公告日:20120418终止日期:20151017

 

代理信息
代理机构名称
沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002
代理人姓名
马驰;周秀梅


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