专利名称 ---【 一种刺猬状SiO2空心微球的制备方法 】

基本信息
申请号
CN201010131022.3
申请日
20100319
公开(公告)号
CN101804990B
公开(公告)日
20100818
申请(专利权)人
中科院广州化学有限公司
申请人地址
510650 广东省广州市天河区兴科路368号
发明人
胡继文;李银辉; 专利类型 发明专利
摘要
本发明公开了一种刺猬状SiO2空心微球及其制备方法。该刺猬状SiO2空心微球是以嵌段聚合物为软模板,将嵌段聚合物的溶液加入有机溶剂/水两相体系形成稳定的乳液,将共导向剂和硅源溶于有机溶剂混合均匀后加入上述乳液,在弱酸性或弱碱性和一定温度条件下,硅的前驱体水解和缩聚,再经干燥、煅烧后续处理,最后得到刺猬状二氧化硅空心微球。本发明实施简单,经济实用,制备的刺猬状SiO2空心微球的粒径分布均一,空心微球的空腔直径和刺的密度可调。
主权项
一种刺猬状SiO2空心微球的制备方法,其特征在于包括下述步骤:(1)嵌段聚合物溶液的制备:将嵌段聚合物溶解于良溶剂,‑15~38℃搅拌12~24小时,配制成浓度为1~50mg/mL的嵌段聚合物溶液;(2)有机溶剂/水亚稳态乳液的制备:有机溶剂与水的体积比为(100~5)∶1,所述有机溶剂为氯仿、十氢化萘、氯癸烷或甲苯;所述水为弱酸性或弱碱性的水,pH=5~9;制备过程是在高速搅拌或超声分散条件下,将水逐滴滴入有机溶剂中,滴加完毕后,搅拌5~30min,或超声分散30~120min;(3)将步骤1制得的嵌段聚合物溶液逐滴加入步骤2制得的有机溶剂/水亚稳态乳液中,搅拌0.5~2小时,得到稳定的乳液体系;所述嵌段聚合物溶液与所述亚稳态乳液的体积比为1∶(10~1000);(4)将共导向剂即γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和硅源即正硅酸乙酯溶于有机溶剂,γ‑氨丙基三乙氧基硅烷∶正硅酸乙酯∶有机溶剂的体积比为(>0~0.05)∶(>0~0.01)∶(>0~1),混合均匀,得到透明溶液;然后将所述透明溶液加入步骤3制得的乳液体系中,所述透明溶液与所述乳液体系的的体积比为1∶(10~1000),滴加完毕后在室温下搅拌10分钟~2小时,搅拌速度为800~1500rmp;再置于50~80℃油浴中反应12~72小时,反应液于室温下空气氛围内干燥1~2周,得浅黄色固体;(5)将浅黄色固体置于坩埚中于300~1500℃空气氛围中煅烧2~8小时,升温速率为0.5℃~15℃,最后得到刺猬状SiO2空心微球。

 

IPC信息
IPC主分类号
C01B33/18

 

法律状态信息
法律状态公告日
20100818
法律状态
公开 法律状态信息
CN201010131022 20100818 公开 公开
法律状态公告日
20101006
法律状态
实质审查的生效 法律状态信息
CN201010131022 20101006 实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):C01B 33/18申请日:20100319
法律状态公告日
20121107
法律状态
授权 法律状态信息
CN201010131022 20121107 授权 授权
法律状态公告日
20200310
法律状态
未缴年费专利权终止 法律状态信息
CN201010131022 20200310 未缴年费专利权终止 未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C01B33/18 授权公告日:20121107 终止日期:20190319

 

代理信息
代理机构名称
广州市华学知识产权代理有限公司 44245
代理人姓名
杨晓松;付晔


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