专利名称 ---【 一种氟尼辛葡甲胺的制备方法 】

基本信息
申请号
CN201811070349.7
申请日
20180913
公开(公告)号
CN109206365B
公开(公告)日
20190115
申请(专利权)人
龙岩台迈三略制药有限公司;中国科学院亚热带农业生态研究所
申请人地址
366215 福建省龙岩市龙岩县连城县庙前镇园区南路7号
发明人
罗乔;郭飞飞;印遇龙;廖鹏;李文东;杨雪春 专利类型 发明专利
摘要
本发明公开了一种氟尼辛葡甲胺的制备方法,具体过程如下:(1)将2‑氯烟酸与2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺加入氢氧化钠水溶液中搅拌,加入乙二醇以及相转移催化剂和对甲苯磺酸及氧化铜,控制温度、时间、调节溶液PH,搅拌后静置分层,搅拌后过滤,洗涤滤饼,干燥得氟尼辛;(2)将步骤(1)中所得氟尼辛与N-甲基葡萄糖胺在异丙醇中进行反应,同时加入填充剂;加热回流,过滤,降温,搅拌结晶,晶体抽滤经异丙醇洗涤得到氟尼辛葡甲胺。本发明提供的一种氟尼辛葡甲胺的制备方法,操作方便简单、反映高效、反应温度低、反应时间短、成本低;并且制得的氟尼辛葡甲胺的纯度高、收率高。
主权项
1.一种氟尼辛葡甲胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将2-氯烟酸与2-甲基-3-三氟甲基苯胺加入氢氧化钠水溶液中搅拌,加入乙二醇以及相转移催化剂和催化剂A,所述的催化剂A为对甲苯磺酸和氧化铜,所述的对甲苯磺酸和氧化铜的摩尔比为2-5:1;控制温度在40-50℃,反应0.3-1.5小时后,调节溶液PH,搅拌后静置分层,搅拌后过滤,洗涤滤饼,干燥得氟尼辛;(2)将步骤(1)中所得氟尼辛与N-甲基葡萄糖胺在异丙醇中进行反应,同时加入填充剂;加热回流,过滤,降温,搅拌结晶,待体系温度降至25℃以下继续搅拌,晶体抽滤经异丙醇洗涤得到氟尼辛葡甲胺;所述的步骤(2)中的填充剂为无水葡萄糖、麦芽糊精和乳糖中的一种或几种,与2-甲基-3-三氟甲基苯胺的摩尔比为1:2-3。

 

IPC信息
IPC主分类号
C07D213/80

 

法律状态信息
法律状态公告日
20190115
法律状态
公开 法律状态信息
CN201811070349 20190115 公开 公开
法律状态公告日
20190212
法律状态
实质审查的生效 法律状态信息
CN201811070349 20190212 实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):C07D 213/80
法律状态公告日
20191126
法律状态
授权 法律状态信息
CN201811070349 20191126 授权 授权

 

代理信息
代理机构名称
北京精金石知识产权代理有限公司 11470
代理人姓名
张黎


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