专利名称 ---【 一种快速测定11种抗生素含量的方法 】

基本信息
申请号
CN201910009748.0
申请日
20190105
公开(公告)号
CN109444297A
公开(公告)日
20190308
申请(专利权)人
中国科学院新疆生态与地理研究所
申请人地址
830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市北京南路40号附3号
发明人
李洪敏;陈亚丽;王志煌;牟书勇;林启峰 专利类型 发明专利
摘要
本发明涉及一种快速测定11种抗生素的方法,该方法采用超高效液相色谱‑质谱联用技术对氯霉素,大环内酯五大类11种抗生素进行测定,经方法学考察试验,确认本方法,速度快,8分钟内完成测试,灵敏度高、重现性好,是同时测定多种抗生素的快速有效手段。
主权项
1.一种快速测定11种抗生素含量的方法,其特征在于利用超高效液相色谱-质谱联用快速测定诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、四环素、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、氯霉素、土霉素、螺旋霉素、替米星考和罗红霉素11种抗生素,具体操作按下列步骤进行:a、超高效液相色谱条件:色谱柱: Hypersil GOLD,C18100×2.1mm,1.9μm;流动相: A-0.1% 甲酸水溶液,B-乙腈;洗脱梯度:0.0-1.0分钟,A 90%;1.0-6.0分钟,A 90%-10%;6.0-7.0分钟A 10%-90%;7.0-8.0分钟A 90%;流速:0.3mL/min;柱温:室温;进样量:5μL;b、质谱三重四极杆条件离子源电压:+3500v, -3000v;离子源温度:340℃;鞘气:32arb;辅助气:10arb;离子传输毛细管温度:320℃;离子源类型:电喷雾离子源;诺氟沙星保留时间3.2min,母离子质荷比 320.064,特征碎片离子233.054和定量离子276.071;环丙沙星保留时间是3.2 min,母离子质荷比 331 .401,特征碎片离子 244 .118和定量离子287.231;恩诺沙星保留时间3.2 min,母离子质荷比 360.471,特征碎片离子是 317.611和定量离子260 .173;四环素保留时间3.4 min,母离子质荷比 445 .087,特征碎片离子是225.957和定量离子410.074;磺胺甲基嘧啶保留时间3.1 min,母离子质荷比 265.008,特征碎片离子是108 .135和定量离子156 .014;氧氟沙星保留时间3.2 min,母离子质荷比 361.123,特征碎片离子317.092和定量离子260.192;氯霉素保留时间4.2 min,母离子质荷比 320.904,特征碎片离子是151.894和定量离子256.860;土霉素保留时间3.2 min,母离子质荷比 460.931,特征碎片离子是336.641和定量离子425.675;螺旋霉素保留时间3.6 min,母离子质荷比 841.713,特征碎片离子是538.831和定量离子173.010;替米星考保留时间4.0 min,母离子质荷比 868.998,特征碎片离子是173.473和定量离子696.282;罗红霉素保留时间4.8 min,母离子质荷比 837 .464,特征碎片离子是 679 .314和定量离子157.787;c、样品溶液制备:以水样为例,水样过滤后,加载水样于Waters Oasis HLB固相萃取柱,并真空抽干,用10mL甲醇洗脱,氮吹后并用1mL甲醇定容,过0.22μm滤膜,待测;d、对照品溶液的制备:精密称取1.00mg对照品,用甲醇溶解定容至1mL,作为对照品溶液储备液;e、标准曲线绘制:精密移取各对照品溶液储备液,并用甲醇溶液分别稀释成浓度为2ng/mL,4ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,40ng/mL,100 ng/mL,200ng/mL,得到标准溶液;按色谱条件进行超高效液相色谱-质谱分析;以浓度对峰面积进行回归分析,得各组分标准曲线,计算回归方程;f、样品含量测定:精密吸取样品待测液,按色谱条件进行超高效液相色谱-质谱分析,并将峰面积带入标准曲线,分别计算抗生素含量;g、精密度试验:连续进样6针,测得峰面积相对标准偏差0.84%-2.78%,相对保留时间相对标准偏差0.11%-0.17%;h、稳定性试验:取同一份供试品溶液,分别于0、2、4、6、8h进样,测定其中各种抗生素的含量,并计算相对标准偏差。

 

IPC信息
IPC主分类号
G01N30/02

 

法律状态信息
法律状态公告日
20190308
法律状态
公开 法律状态信息
CN201910009748 20190308 公开 公开
法律状态公告日
20190402
法律状态
实质审查的生效 法律状态信息
CN201910009748 20190402 实质审查的生效 实质审查的生效IPC(主分类):G01N 30/02
法律状态公告日
20220114
法律状态
发明专利申请公布后的驳回 法律状态信息
CN201910009748 20220114 发明专利申请公布后的驳回 发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N30/02申请公布日:20190308

 

代理信息
代理机构名称
乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106
代理人姓名
张莉


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